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감마핵종 분석

개요

원자핵은 중성자와 양성자로 구성되어 있으며, 이들이 일정비율을 이루지 못한 어미핵은 불안정하여 방사성 붕괴(알파붕괴, 베타붕괴, 감마붕괴)가 일어난다. 방사성붕괴에는 크게 헬륨원자핵을 방출하는 알파붕괴와 전자를 방출하는 베타붕괴가 있으며, 알파 및 베타붕괴로 생성된 딸핵종은 대부분 불안정한 들뜬상태에 머물고 이여 감마선을 방출함으로써 안정 핵종으로 붕괴한다.

감마핵종 분석장비

감마핵종 분석장비 사진
  • 감마핵종분석장비의 구성은 반도체 결정(HPGe;High Purity Germanium), 전치증폭기, 저온유지장치(Cryostat), 액체 질소 용기(Dewar)와 전기적 신호를 처리하는 증폭기, MCA(Multi-Channel Analyzer) 등으로 이루어져 있다.
  • 반도체 결정에 역전압을 인가하면 전하운반자(Carrier)가 제거된 공핍층(Depletion Layer)이 생기고 이 공핍층이 방사선에 대한 유감영역이 된다.
  • 반도체검출기의 동작원리는 이 공핍층내로 입사한 감마선과 물질과의 상호작용(광전효과, 컴프턴 산란, 전자쌍생성)에 의해 전자의 전이가 일어나며, 이로 인해 발생된 펄스 또는 전류신호를 수집하여 감마선의 에너지와 세기를 측정한다.
  • 일반적으로 기체 검출기의 이온화 에너지는 약 30eV이나, 반도체 검출기의 이온화 에너지는 이에 비해 훨씬 낮은 2.96eV로 동일 입사 감마선 에너지에 대해 상대적으로 높은 전하 발생이 가능하므로 통계적으로 우수한 분해능을 가진다.
  • 게르마늄 반도체 검출기의 접합구조에 따라 p형과 n형으로 구분되며, p형은 입사창이 약간 두꺼워 50keV이상의 감마선이나 X-선이 측정대상이 되며 N형은 결정에 붕소이온을 주입시켜 전극(Positive)을 만들기 때문에 입사창을 매우 얇게 제작할 수 있어 저에너지 영역(약 10keV)에서 MeV영역까지 측정이 가능하다.

분석절차

1. 표준선원 측정 → 피크 판별(<-교정용 Library) → 에너지 교정, FWHM 교정 → 효율교정 → 방사능계산 2. 표준선원 측정 → 피크 판별(<-교정용 Library) → 에너지 교정, FWHM 교정 → Background측정과 시료측정 후 비교 → Background 소거 → 피크판별(<-분석용 Library) → 방사능 계산 1. 표준선원 측정 → 피크 판별(<-교정용 Library) → 에너지 교정, FWHM 교정 → 효율교정 → 방사능계산 2. 표준선원 측정 → 피크 판별(<-교정용 Library) → 에너지 교정, FWHM 교정 → Background측정과 시료측정 후 비교 → Background 소거 → 피크판별(<-분석용 Library) → 방사능 계산

토양(표층토양, 하천토 및 해저퇴적물)

  • 1
    채취한 시료를 골고루 섞으면서 덩어리들을 부수어 건조용 용기(Stain Vat)에 담아 105℃ 로 설정된 건조기에서 24시간 이상 건조시킨다.
  • 2
    건조된 시료를 200mesh 표준체를 이용하여 균질한 입자를 선별한다.
  • 3
    450mL Marinelli Beaker의 질량을 측정한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 Marinelli Beaker의 질량을 제외시킨다.
  • 4
    표준체로 걸러진 시료를 균일하게 혼합 후 450mL Marinelli Beaker에 공극이 생기지 않게 충진 후 순수한 시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 5
    시료 라벨지에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 시료질량 채취자 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.

육상수(지하수, 지표수, 빗물, 식수)

  • 1
    채취한 시료를 충분히 혼합 후 상등액 10~20L를 분취하여 가열판(Hot Plate)에서 1L로 증발․농축 시킨다. 빗물의 경우 1개월간 채집한 시료 전체를 합하여 월간 대표 시료로 사용
  • 2
    증발․농축된 시료는 1L Marinelli Beaker에 충진 후 Parafilm으로 덮개를 밀봉한다.
  • 3
    시료 라벨지에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 시료량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.

지표식물(솔잎, 쑥)

  • 1
    건조용 용기(Stain Vat)의 질량을 측정 기록한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 건조용 용기의 질량을 제외시킨다.
  • 2
    채취한 시료는 최소한의 이물질만을 제거하고, 건조용 용기에 담은 후 생체시료의 질량을 기록하고, 105℃로 설정된 건조기에서 48시간 이상 건조시킨다.
  • 3
    건조 후 측정한 질량에서 건조용 용기의 질량을 제외시켜 순수한 건조시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 4
    생체시료와 건조시료 질량비(건분율)를 구한 후 분쇄기를 이용하여 입도가 고르게 분쇄를 한다.
    건분율(%)=건조시료질량(g)/생체시료질량(g)×100
  • 5
    질량을 알고 있는 1L Marinelli Beaker에 시료를 공극이 생기지 않게 충진한 후 순수한 시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 6
    시료 라벨에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 생체시료 환산 질량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.
    생체시료 환산 질량=생체시료질량×충진시료질량/건조시료질량

곡류(쌀, 보리 등)

  • 1
    채취한 시료(알곡)의 이물질을 제거하고 분쇄기를 이용하여 고르게 분쇄한다. 원자력안전위원회 고시 제2012-5호의 검출하한치를 만족하지 못할 경우, 계측 시료량을 증가시키기 위해 건조 및 분쇄하여 전처리하되 시료의 건분율을 기록한다.
  • 2
    분쇄한 시료를 질량을 알고 있는 1L Marinelli Beaker에 공극이 생기지 않게 충진한 후 순수한 시료의 질량만을 측정한다.
  • 3
    시료 라벨지에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 시료질량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.

과일/채소류(매실, 감, 사과, 배추, 무 등)

  • 1
    건조용 용기(Stain Vat)의 질량을 측정 기록한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 건조용 용기의 질량을 제외시킨다.
  • 2
    채취한 시료를 세척하여 이물질을 제거하고 식용부위만을 분취한 후 적당한 크기로 잘라 건조용 용기에 담는다.
  • 3
    순수한 생체시료의 질량을 측정 기록하고 105℃로 설정된 건조기에서 48시간 이상 건조시킨다.
  • 4
    건조 후 측정한 질량에서 건조용 용기의 질량을 제외시켜 순수한 건조시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 5
    생체시료와 건조시료 질량비(건분율)를 구한 후 분쇄기를 이용하여 입도가 고르게 분쇄를 한다.
    건분율(%)=건조시료질량(g)/생체시료질량(g)×100
  • 6
    질량을 알고 있는 1L Marinelli Beaker에 시료를 공극이 생기지 않게 충진한 후 순수한 시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 7
    시료 라벨에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 생체시료 환산 질량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.
    생체시료 환산 질량=생체시료질량×충진시료질량/건조시료질량

해수

직접법

  • 1
    채취한 해수는 상등액 5L를 분취하여 가열판(Hot Plate)에서 1L로 증발․농축 시킨다.
  • 2
    증발․농축된 시료는 1L Marinelli Beaker에 충진 후 Parafilm으로 덮개를 밀봉한다.
  • 3
    시료 라벨지에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 시료부피 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.

AMP-MnO2 공침법

  • 1
    혼합된 해수 50L를 테프론 코팅 수조에 담고 교반기를 작동시킨 후 염산을 1L 당 1mL 비율로 첨가하여 pH를 1~2로 조절
  • 2
    인몰리브덴산암모늄(AMP:Triammonium 12-Molybdo Phosphate Trihydrate) 시약 25g(0.5g/L)을 첨가하여 2시간 교반시킨 후 24시간 방치하여 침전물을 침강시킨다. AMP 첨가량은 전처리 완료 후 회수율 계산에 이용되므로 정확히 측정 되어야 하는데, AMP는 매우 가벼운 분말상태로 작은 움직임에도 쉽게 날리므로 최대한 시료 수면 바로 위에서 첨가하여 손실이 없도록 주의하여야 한다.
  • 3
    상등액은 MnO2 교반을 위해 다른 수조로 사이펀을 이용하여 옮기고 침전물은 4L Beaker로 옮긴 후 여과 과정을 위해 2시간 정도 재침전 시킨다.
  • 4
    상등액이 옮겨진 수조에 교반기를 작동시킨 후 암모니아수를 1L 당 1mL 비율로 첨가하여 pH 8 ~ 9로 조절한다.
  • 5
    이산화망간(MnO2:Manganese Oxide) 100g(2g/L)을 첨가하여 2시간 교반시킨 후 24시간 정도 방치하여 침전물을 침강시킨다.
  • 6
    상등액은 사이펀을 이용하여 버리고 침전물은 4L Beaker로 옮긴 후 여과 과정을 위해 2시간 정도 재침전 시킨다.
  • 7
    Pore size 0.2㎛(또는 1㎛) MEMBRANE 필터를 사용한 진공여과기로 4L Beaker에 재침전 되어 있는 AMP와 MnO2 침전물을 각각 여과 분리한 후 적외선 건조기를 이용하여 완전건조 시킨다.
  • 8
    20mL Cylindrical Beaker의 질량을 측정한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 Beaker의 질량을 제거한다.
  • 9
    20mL Cylindrical Beaker에 AMP 침전물을 충진한 후 순수한 침전물의 질량만을 측정하여 회수율을 구한다.
    회수율(%)=회수한 AMP의 질량(g)/첨가한 AMP의 질량(g)×100
  • 10
    55mL Cylindrical Beaker의 질량을 측정한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 Beaker의 질량을 제거한다.
  • 11
    55mL Cylindrical Beaker에 MnO2 침전물을 충진한 후 순수한 침전물의 질량만을 측정하여 회수율을 구한다.
  • 12
    Cylindrical Beaker 덮개에 시료명, 채취지점, 채취일시, 시료부피(50L×회수율)등을 기록한다.

해조류 및 저서생물

  • 1
    건조용 용기(Stain Vat)의 질량을 측정 기록한 후 저울의 ‘용기’ 버튼을 눌러 건조용 용기의 질량을 제외시킨다.
  • 2
    채취한 시료에서 이물질을 제거하고 적당한 크기로 잘라 건조용기에 담은 후 순수한 생체시료의 질량을 측정 기록하고 105℃로 설정된 건조기에서 48시간 이상 건조시킨다.
    ※ 시료의 이물질을 제거 시 동일 채취지점의 해수를 사용
  • 3
    건조 후 측정한 질량에서 건조용 용기의 질량을 제외시켜 순수한 건조시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 4
    생체시료와 건조시료 질량비(건분율)를 구한 후 분쇄기를 이용하여 입도가 고르게 분쇄를 한다.
    건분율(%)=건조시료질량(g)/생체시료질량(g)×100
  • 5
    질량을 알고 있는 1L Marinelli Beaker에 시료를 공극이 생기지 않게 충진한 후 순수한 시료의 질량만을 측정 기록한다.
  • 6
    시료 라벨에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 생체시료 환산 질량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.
    생체시료 환산 질량=생체시료질량×충진시료질량/건조시료질량

어류 및 패류

  • 1
    채취한 시료에서 이물질을 제거하고 식용부위만 분취 한 후 적당한 크기로 잘라 분쇄기로 분쇄한다. 단 패류는 삶은 후 식용부위만 분취하여 사용할 수 있다.
  • 2
    분쇄한 시료에 1kg 당 20mL 포르말린을 균일하게 첨가하고 질량을 측정한 2L Marinelli Beaker에 시료를 공극이 생기지 않게 충진한다.
  • 3
    Parafilm으로 덮개를 밀봉하고 순수한 시료의 질량만을 측정한 후, 시료 라벨에 시료명, 채취지점, 채취일시 및 시료질량 등을 기록하여 Marinelli Beaker에 부착한다.