물시료(증류법)

• 1
  채취된 시료는 이물질 제거를 위해 Pore size 0.2μm MEMBRANE 필터를 사용한 진공여과장치로 시료 300mL 이상 여과한다.
• 2
  여과된 시료 200mL과 magnetic stirrer를 비커에 넣어 교반기에서 약 500~600rpm으로 교반한다.
• 3
  시료내의 유기물을 제거하기 위해서 과망간산칼륨(KMnO4)시약 0.2g(0.1g/100mL)을 넣고 충분히(약 5분) 교반한다.
• 4
  과망간산칼륨을 넣으면 시료가 보라색으로 바뀌면서 유기물이 제거된다.
• 5
  시료내의 염분을 제거하기 위해 과산화나트륨(Na2O2) 시약 100mL당 담수는 0.1g, 해수는 1g를 넣어 약 5분간 교반시킨다. 이때 다량의 염소기체(Cl2)가 발생하므로 주의한다.
• 6
  교반된 시료는 공침시킨 후 맑은 상등액 100mL 이상을 분취하여 증류 용기에 옮겨서 가열 증류 시키고 냉각수를 흘려준다. 이때 증류기 온도는 시료가 끓지 않을 정도로 유지하며, 최초 증류 시료 30~50mL는 버린다.
• 7
  증류 시료 50mL를 받아 약 5mL를 취하여 AgNO3 용액을 2~3 방울 떨어뜨려 백탁현상(흰색침전:AgCl↓)이 생기면 KMnO4와 Na2O2를 첨가한 후 재증류하고, 침전이 없을 때까지 반복 확인 후 증류를 중단한다.
• 8
  증류 시료 8mL와 섬광체(Ultima Gold) 12mL를 20mL Vial에 넣고 혼합한다.
• 9
  20mL Vial을 50~60℃ 항온수조에 넣고 약 30분 정도 방치 후, Cocktail을 균일하게 하기 위하여 잘 흔들어서 혼합한다.
• 10
  Vial 표면을 정전기가 없는 수건이나 천으로 잘 닦은 다음 냉암소(약 10℃ 이하)에 넣어 하루 정도 보관 후 계측한다. 액체섬광계수기(LSC) 내부는 냉암소 역할을 하기 때문에 계수기 내에서 24시간 안정화 시킨 뒤 계측한다.